甲基磺醯氯是一種高毒性、易潮解、具有腐蝕性和催淚性的化學品。該化合物需儲存在乾燥的地方，最好是乾燥器中。在工業生產中，它可直接通過甲烷與硫醯氯發生自由基反應（1）製備：
CH4 (g) + SO2Cl2 (g) → CH3SO2Cl + HCl (g) (1)
其他的工業製備法還可將甲基磺酸作為起始原料，而甲基磺酸可通過甲烷與三氧化硫（2）或通過更強烈的甲基硫醇發生氧化反應製備（3）。
CH4 (g) + SO3 (g) → CH3SO3H (l) (2)
CH3SH + HNO3 → CH3SO3H + H2O + NOx (3)
甲基磺酸可與氯化亞碸（4）或光氣（5）發生反應以製備甲基磺醯氯：
CH3SO3H + SOCl2 → CH3SO2Cl + SO2 + HCl (4)
CH3SO3H + COCl2 → CH3SO2Cl + CO2 + HCl (5)